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HJ 1240-2021 固定污染源廢氣 氣態污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的測定 便攜式傅立葉變換紅外光譜法

1 適用范圍

      本標準規定了測定固定污染源廢氣中氣態污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的便攜式傅立葉變換紅外光譜法。

      本標準適用于固定污染源廢氣中氣態污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的測定。

      SO2、NO、CO 的方法檢出限均為 1 mg/m3,測定下限均為 4 mg/m3;NO2 的方法檢出限為 3 mg/m3,測定下限為 12 mg/m3;CO2 的方法檢出限為 1 g/m3,測定下限為 4 g/m3。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

      GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

      HJ 75 固定污染源煙氣(SO2、NOx、顆粒物)排放連續監測技術規范

      HJ/T 373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)

      HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范

      HJ 1011 環境空氣和廢氣 揮發性有機物組分便攜式傅里葉紅外監測儀技術要求及檢測方法

3 術語和定義

      下列術語和定義適用于本標準。

3.1

      校準量程 calibration span

      校準用標準氣體濃度值(以下用 C.S.表示),應小于或等于分析儀內存標準譜圖對應的最高濃度點。

3.2

      示值誤差 error of indication

      標準氣體直接導入分析儀的測定結果與標準氣體參考濃度值之間的絕對誤差或相對誤差。

3.3

      系統誤差 systematic error

      標準氣體直接導入分析儀(直接測定模式)得到的測定結果與標準氣體由采樣管導入分析儀(系統測定模式)得到的測定結果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。

3.4

      零點漂移 zero drift

      在測定前后,分析儀對同一零點氣的測定結果的差值與校準量程的百分比。

3.5

      量程漂移 span drift

      在測定前后,分析儀對同一校準量程濃度點標準氣體的測定結果的差值與校準量程的百分比。

4 方法原理

      當波長連續的紅外光照射被測物質的分子時,與分子固有振動頻率相同的紅外光被吸收,得到以波數為橫坐標、吸光度為縱坐標的紅外吸收光譜。不同物質對紅外光的吸收不同,表現為特征吸收峰的波數不同。傅立葉變換紅外光譜法是把紅外光源發出的光經邁克爾遜干涉儀轉變為干涉光,再用干涉光照射氣體樣品,得到紅外干涉圖,由計算機系統經傅立葉變換處理后得到紅外吸收光譜圖。通過比對氣體樣品的紅外吸收光譜與標準譜圖庫中標準物質的紅外吸收光譜,可對樣品進行定性分析。在一定條件下, 紅外吸收光譜中目標化合物的特征吸收峰強度與其濃度遵循朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律,根據吸收峰強度可對目標化合物進行定量分析。

5 干擾和消除

5.1 當氣態水與目標化合物以及不同化合物之間的紅外吸收光譜存在交叉重疊時,易對目標化合物的測定產生干擾。在定量計算時,可通過選擇恰當的光譜分析區間,也可采用基于最小二乘法或偏最小二乘法算法的內置分析程序,消除或克服干擾,保證測定結果的準確性。

5.2 氣體樣品中顆粒物易堵塞采樣管路或沾污儀器光學部件,需在采樣系統安裝顆粒物過濾器。

6 試劑和材料

6.1 市售有證標準氣體:SO2、NO、NO2、CO、CO2,以 N2 為平衡氣,相對擴展不確定度 Ur2%k=2);或用符合 6.3 要求的配氣裝置配制所需濃度氣體。

6.2 零點氣:氮氣(純度≥99.999%),或不干擾目標化合物測定的清潔空氣。

6.3 配氣裝置:最大輸出流量≥5 L/min。流量計應滿足:當流量小于滿量程 50%時,流量最大允許誤差在滿量程的±0.5%以內;當流量大于等于滿量程 50%時,流量最大允許誤差應在設定流量的±1.0% 以內。

7 儀器和設備

7.1 傅立葉變換紅外氣體分析系統

7.1.1 系統組成

      傅立葉變換紅外氣體分析系統一般由采樣單元、預處理裝置、分析儀和數據處理單元等部分組成。其中,采樣單元包括采樣管(含顆粒物過濾器,具備加熱和保溫功能)、導氣管、抽氣泵等;預處理裝置可選用加熱溫度180 ℃的恒溫加熱裝置;分析儀由紅外光源、干涉儀、樣品室及檢測器等組成; 數據處理單元包括計算機、分析軟件及參考光譜等。

7.1.2 性能要求

7.1.2.1 示值誤差:SO2、NO、NO2、CO在校準量程>60 μmol/mol時,相對誤差在±5%以內;校準量程≤60 μmol/mol時,絕對誤差在±3 μmol/mol以內;CO2相對誤差在±5%以內。

7.1.2.2 系統誤差:SO2、NO、NO2、CO在校準量程>60 μmol/mol時,相對誤差在±5%以內;校準量程≤60 μmol/mol時,絕對誤差在±3 μmol/mol以內;CO2相對誤差在±5%以內。

7.1.2.3 零點漂移:在±3%以內。

7.1.2.4 量程漂移:在±3%以內。

7.1.2.5 分析儀:波數范圍需至少包括900 cm-14000 cm-1;光程總長度應滿足本標準各目標化合物最低檢出限要求;光譜分辨率應保證能將氣體樣品中的目標化合物與其他共存物質的紅外吸收峰分開。

7.1.2.6 顆粒物過濾器及儀器其他性能應符合HJ 1011II型儀器的技術要求。導氣管和預處理裝置的材質應選用耐高溫、防腐蝕和不吸附、不與目標化合物發生反應的材料。

7.2 標準氣體鋼瓶

      配置可調式減壓閥、可調式轉子流量計及聚四氟乙烯材質的導氣管,各部件材質應避免與目標化合物發生物理吸附或化學反應。

8 樣品

      按照GB/T 16157、HJ 75、HJ/T 373、HJ/T 397 的相關規定,確定采樣位置、采樣點及采樣頻次,采集樣品。

9 分析步驟

9.1 一般要求

      便攜式傅立葉變換紅外光譜法現場測定包括儀器調試與校準、樣品測定等步驟。

9.2 儀器調試

      依據儀器使用說明書連接分析儀、采樣管、導氣管、預處理裝置等部分,開啟儀器,在采樣單元、預處理裝置和分析儀均達到儀器使用說明書規定的工作狀態后,按照GB/T 16157的規定進行系統氣密性檢查。如果檢查不合格,應查漏和維護,直至檢查合格。

9.3 校準

9.3.1 零點檢查

      待儀器運行穩定后,將零點氣導入分析儀,對樣品室進行充分吹掃,按照儀器使用說明書規定的步驟進行零點檢查。

9.3.2 量程校準

      將待測目標化合物的標準氣體以儀器規定的流量導入分析儀進行測定,若示值誤差滿足7.1.2.1的要求,分析儀可用;否則,需按儀器使用說明書中規定的步驟進行量程校準。

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