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固定污染源廢氣 肼、甲肼、偏二甲肼的測定 高效液相色譜法(試行)(征求意見稿)

      警告:實驗中使用的有機溶劑具有一定的毒性和揮發性,標準物質具有強致癌性?,F場采樣時,操作人員應做好個人防護措施,戴好防毒面具;樣品前處理過程應在通風櫥中進行, 操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道、接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定固定污染源有組織排放廢氣中肼、甲肼、偏二甲肼的高效液相色譜法。 

      本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中肼、甲肼、偏二甲肼的測定。

      當采集有組織排放廢氣 60 L(標準狀態下干煙氣),試樣定容體積 10.0 ml,進樣量 20 μl 時,肼、甲肼、偏二甲肼方法檢出限分別為 0.05 mg/m3、0.05 mg/m3 和 0.02 mg/m3,測定下限分別為 0.20 mg/m3、0.20 mg/m3 和 0.08 mg/m3。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本 標準。

      GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

      HJ/T 47 煙氣采樣器技術條件

      HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范

3 方法原理

      在 pH 值為 2.4~2.6 的條件下,固定污染源有組織排放廢氣中的肼、甲肼、偏二甲肼與吸收液中的甲醛發生衍生化反應,生成腙類化合物,經高效液相色譜分離,紫外或二極管陣 列檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子 水或蒸餾水。

4.1 乙腈(CH3CN):液相色譜純。

4.2 甲酸(HCOOH):液相色譜純。

4.3 甲醛(HCHO):w(HCHO)≥37%。

4.4 磷酸二氫鉀(KH2PO4):優級純。

4.5 氫氧化鉀(KOH)。

4.6 甲醛吸收液:1+9。

      移取 100 ml 甲醛(4.3)于 1000 ml 棕色容量瓶中,用水定容,混勻,用甲酸(4.2)調節 pH 值至 2.4~2.6,轉移至棕色試劑瓶中于 4 ℃下冷藏、避光保存,7 d 內有效。

4.7 磷酸二氫鉀溶液:c=10 mmol/L。

      稱取 0.68 g 磷酸二氫鉀(4.4),用水溶解并定容至 500 ml,混勻。轉移至試劑瓶中于 4 ℃ 下冷藏、避光保存。

4.8 氫氧化鉀溶液:c=1.0 mol/L。

      稱取 14.0 g 氫氧化鉀(4.5),用水溶解并定容至 250 ml,混勻。

4.9 磷酸二氫鉀緩沖溶液。

      量取 200 ml 的磷酸二氫鉀溶液(4.7),用約 1.5 ml 氫氧化鉀溶液(4.8)調節 pH 值至7.0,混勻之后轉移至試劑瓶中于 4  ℃下冷藏、避光保存。

4.10 肼類化合物標準溶液:ρ=100 mg/L。

      直接購買市售有證的肼、甲肼、偏二甲肼混合標準溶液,溶劑為甲醇。參考標準溶液證 書進行保存。

5 儀器和設備

5.1 煙氣采樣器:采樣流量 0.5 L/min~1.5 L/min,其他性能和技術指標應符合 HJ/T 47 規定。

5.2 吸收瓶:10 ml 棕色沖擊式吸收瓶,也可以用同規格的棕色氣泡式吸收瓶替代。

5.3 高效液相色譜儀:配備紫外或二極管陣列檢測器。

5.4 色譜柱:填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠,粒徑 5 μm,柱長 250 mm,內徑 4.6 mm 的反相色譜柱,或其他等效色譜柱。

5.5 天平:感量為 0.01 g。

5.6 一次性注射器:2.0 ml。

5.7 微孔濾膜:0.22 μm,水相。

5.8 超聲波清洗儀。

5.9 一般實驗室常用儀器和設備。

6 樣品

6.1 樣品采集

      固定污染源廢氣監測點位、頻次、排氣參數及采樣方法按照 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的相關規定執行。

      采樣裝置示意圖見圖 1。在煙氣采樣器后串聯兩支吸收瓶(5.2),瓶中各裝 4.0 ml 甲醛吸收液(4.6)。以 0.5 L/min~1.0 L/min 的流量,連續采樣 1 小時,可根據實際濃度適當縮短采樣時間。

 

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